液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ)，將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)在分析儀器的使用中占有較大的比例，儀器使用不可避免的會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。下面，小編整理了液質(zhì)聯(lián)用中的日常維護(hù)方法和常見故障方面的知識(shí)，以便大家做個(gè)參考。

? 清洗離子源

這個(gè)是日常維護(hù)的基本操作，通常遇到離子流色譜圖的常見問(wèn)題時(shí)，如峰分叉、基線不穩(wěn)、有雜峰等，首先考慮的即是清洗離子源。一般來(lái)說(shuō)，離子源清洗的頻率至少為每周一次。

清洗離子源的基本步驟如下：

1、戴上手套，按說(shuō)明書小心拆下離子源及各部件，置于干凈的布上，注意靜電，先用無(wú)塵紙蘸溶劑(甲醇、異丙醇或丙酮)擦洗；

2、將拆下來(lái)的各部件置于大燒杯中，用甲醇、異丙醇或丙酮超聲30-60min(非金屬部件不能用丙酮超聲)，超聲時(shí)間可視污染程度來(lái)定；

3、若污染嚴(yán)重，在進(jìn)行操作2后，低溫烘干或冷風(fēng)吹干，用砂紙將部件表面污物及氧化物打磨干凈。注意不要過(guò)度磨損部件；

4、重復(fù)2步驟的超聲清洗；

5、低溫烘干或冷風(fēng)吹干，部件原樣裝回(過(guò)程中可拆一步拍個(gè)照，避免安裝時(shí)遺漏)；

6、調(diào)諧校正(LC/MS個(gè)人維護(hù)的情況下，通常建議只進(jìn)行離子源部分的拆裝。若要進(jìn)行Q組件、離子光學(xué)系統(tǒng)等組件的拆裝，建議咨詢質(zhì)譜儀器廠家官方售后。)。

? 機(jī)械泵的日常維護(hù)

1、機(jī)械泵除雜

通常就是通過(guò)排氣來(lái)實(shí)現(xiàn)。機(jī)械泵在工作中，隨著工作時(shí)間的增加，會(huì)有氣體在泵內(nèi)堆積，因此需要定期將其排出。

ESI和APCI離子源下的排氣頻率如下：

2、機(jī)械泵換油

換油頻率為4-6個(gè)月需要更換一次。請(qǐng)務(wù)必向機(jī)械泵廠家確認(rèn)更換的泵油型號(hào)是否為適合該泵使用的泵油。

? 基線有雜峰且很難消除

原因分析：LC-MS被污染

解決方案：

1、大多數(shù)雜質(zhì)離子來(lái)自流動(dòng)相，任何制造商和純度試劑都可能含有雜質(zhì)離子，因此可以選擇使用不同批號(hào)和品牌的試劑作為流動(dòng)相進(jìn)行排除。另外，在使用過(guò)程中，流動(dòng)相不能使用多天，需要定期更換。

2、出口閥、液相管等中殘留的雜質(zhì)，可以依次用不超過(guò)60℃的純水或有機(jī)溶劑聚集每個(gè)通道，然后對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行清潔，對(duì)出口閥和管道中可能出現(xiàn)的鹽等雜質(zhì)有很強(qiáng)的清潔效果。

3、使用一段時(shí)間后，內(nèi)部濾芯很容易被污染，所以可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線濾芯，清洗ESI離子源，更換ESI霧化器噴針。

? 靈敏度降低

原因分析：方法不準(zhǔn)確，流動(dòng)相和樣品不同，流動(dòng)相變質(zhì)等。

解決方案：

1、確定故障側(cè)。液體系統(tǒng)通常配備紫外線檢測(cè)器，檢查L(zhǎng)C連接的紫外線部分。如果UV檢測(cè)結(jié)果正常，問(wèn)題一般在MS側(cè)；如果UV檢測(cè)結(jié)果中沒(méi)有明確顯示峰值，問(wèn)題應(yīng)該在LC側(cè)面。流動(dòng)相污染或變化通常會(huì)影響LC側(cè)的靈敏度，以及樣品的進(jìn)樣量。樣品注射器包括氣泡、進(jìn)樣針堵塞和液相管道泄漏會(huì)影響靈敏度。

2、性能測(cè)試。流入標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品(即標(biāo)準(zhǔn)性能測(cè)試溶液)進(jìn)入質(zhì)譜，測(cè)試質(zhì)譜峰高、半峰寬、峰位。性能測(cè)試可以快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰值響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量精度相關(guān)的問(wèn)題。峰值強(qiáng)度的減少可能與離子源污染、毛細(xì)管污染或阻塞、質(zhì)譜真空值不足有關(guān)。如果分辨率設(shè)置過(guò)高，質(zhì)量數(shù)量的漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量的離子檢測(cè)強(qiáng)度。

3、質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最容易污染的區(qū)域。大量或過(guò)濃的樣品分析會(huì)導(dǎo)致錐孔處沉積污染物和離子源通道離子轟擊沉積物的痕跡。因此，離子傳輸效率會(huì)降低，儀器靈敏度也會(huì)降低。因此，離子源必須定期清洗?？紤]到污染的概率順序，清洗順序分別是一級(jí)錐孔、錐孔套、離子源塊和離子鏡片。

? 無(wú)峰

1、確保毛細(xì)管電壓正常；

2、確保LC/MSD檢測(cè)器的壓力值在正常范圍內(nèi)；

3、保證正常的LC/MSD調(diào)諧；

4、霧化器噴霧；

5、檢查干燥氣體的流量和溫度是否正常；

6、確保碰撞誘導(dǎo)解離電壓設(shè)置正確。

? 信號(hào)低

1、檢查溶液的化學(xué)性質(zhì)，確定溶劑是否合適；

2、保證正常的LC/MSD調(diào)諧；

3、保證用新樣品且正確存儲(chǔ)樣品；

4、檢查霧化器的條件；

5、清潔毛細(xì)管入口；

6、檢查毛細(xì)管是否受到污染和損壞。

? 信號(hào)不穩(wěn)定

1、保證干燥用氣流和溫度對(duì)溶劑流動(dòng)是正確的；

2、保證溶劑徹底脫氣；

3、保證LC反壓穩(wěn)定，指示溶劑流動(dòng)穩(wěn)定。

? 霧化器的出口是小液滴而不是噴霧

1、檢查霧化器中針頭的位置；

2、確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高，以汽化流相；

3、檢查霧化器尾端是否損壞。

? 高質(zhì)譜噪聲

1、檢查霧化器是否損壞或放置得當(dāng)；

2、確保干燥用氣流和溫度對(duì)溶劑流動(dòng)是正確的；

3、確保溶劑完全除氣；

4、確保LC反壓穩(wěn)定；

5、采用合適的質(zhì)量過(guò)濾器值；

6、如果用水作流動(dòng)相的組分，確保是去離子水(＞18MW)。

? 質(zhì)量準(zhǔn)確度差

1、重新校正質(zhì)量軸；

2、確定調(diào)諧用離子，估計(jì)樣品離子的質(zhì)量范圍并顯示強(qiáng)穩(wěn)定的信號(hào)。

? 電源接通，LED指示燈不亮

檢查電源線是否正確連接，單相230V電源是否供應(yīng)到電源板。

? 儀器無(wú)法連接

1、檢查USB電纜的連接；

2、檢查儀器電源接通后,重新啟動(dòng)PC；

3、檢查L(zhǎng)ab solutions軟件的環(huán)境設(shè)置。

? “STATUS”LED燈閃爍相關(guān)問(wèn)題

1、“STATUS”LED燈為紅色

原因分析：大的真空泄漏；真空泵異常包括機(jī)械泵和分子泵；泄漏閥異常。

解決方案：如果發(fā)生這種情況，請(qǐng)停止Lab solutions軟件并關(guān)閉PC和MS電源，檢查和修理真空泄漏后再打開PC和MS電源，啟動(dòng)Lab solutions軟件。

2、“STATUS”LED燈閃爍綠色

a、當(dāng)分子泵出入準(zhǔn)備或真空度還沒(méi)有達(dá)到目標(biāo)值，LED燈閃爍綠色；

b、待機(jī)模式時(shí)，LED燈閃爍綠色。

3、“STATUS”LED燈閃爍綠色且Lab solutions屏幕顯示為待機(jī)狀態(tài)

a、DL管沒(méi)有安裝。安裝DL管；

b、DL管斷開連接。檢查DL管連接是否正確；

c、檢查PG值，如果PG值大于300Pa，檢查是否有真空泄漏。

? 蜂鳴器響聲

1、蜂鳴器響

檢查錯(cuò)誤原因，該原因顯示在Labsolutions屏幕上。

2、蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響兩次)

儀器前門內(nèi)側(cè)的泄漏托盤檢測(cè)到液體泄漏。請(qǐng)停止分析，消除液體泄漏的原因。

3、蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響四次)

表明DL管或APCI的溫度加熱模塊過(guò)熱，加熱裝置自動(dòng)關(guān)閉。等DL管或APCI溫度降到50度以下，檢查DL管和APCI連接線是否正常。

? 顯示IG,PG錯(cuò)誤

1、顯示IG錯(cuò)誤

表明IG的燈絲斷了，請(qǐng)更換。

2、顯示PG錯(cuò)誤

表明PG的燈絲斷了，請(qǐng)更換。

? 源窗口無(wú)法關(guān)閉

1、源窗口內(nèi)側(cè)的O型圈凸起，請(qǐng)正確安裝。

2、液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)故障排除。

? 離子強(qiáng)度不穩(wěn)定或偏低

1、ESI毛細(xì)管噴針堵塞，更換毛細(xì)管噴針；

2、ESI毛細(xì)管噴針超出離子源過(guò)長(zhǎng)或陷入離子源中，請(qǐng)調(diào)整噴針位置；

3、ESI離子源位置偏移，請(qǐng)調(diào)整離子源位置；

4、離子源電流過(guò)高，降低接口電壓；

5、沒(méi)有連接高壓電源；

6、高電壓未能正常供應(yīng)，請(qǐng)檢查分析方法參數(shù)和調(diào)諧文件；

7、DL管堵塞，PG值低于50Pa，更換DL管；

8、DL管不干凈，更換DL管；

9、離子源未能正常加熱，請(qǐng)檢查分析方法參數(shù)和調(diào)諧文件；

10、HEATBLOCK不干凈，清洗HEATBLOCK。

? 基線背景高

1、DL管臟，更換DL管；

2、HEATBLOCK不干凈，清洗HEATBLOCK；

3、離子源霧化室不干凈，清洗霧化室；

4、ESI源不干凈，更換噴針和清洗；

5、流動(dòng)相不新鮮或不干凈，請(qǐng)更換新鮮流動(dòng)相；

6、配管臟，更換新配管。

? 吸收峰太寬

1、配管區(qū)域中有死體積，重新連接配管；

2、配管內(nèi)徑過(guò)大，調(diào)整配管，內(nèi)徑為0.13mm；

3、配管切割面傾斜，更換配管；

4、流速/柱溫過(guò)低；

5、進(jìn)樣器或離子源污染；

6、DL或加熱套溫度過(guò)低(一般為200℃-250℃)；

7、離子源位置偏移過(guò)大，調(diào)整離子源位置。

? 樣品無(wú)離子流出現(xiàn)

1、PG值是否過(guò)低？PG值一般為100-200，PG值過(guò)低會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)靈敏度，若PG值低于70建議更換DL管；

2、PG值正常，則可能為離子源毛細(xì)管堵塞，可用乙腈:水(90:10)沖洗；

3、若上述沖洗無(wú)效，則更換毛細(xì)管；

4、離子流強(qiáng)度過(guò)低，可提高流速、柱溫或離子源溫度。

? 儀器清洗后峰形變差

1、連接處是否接好？未接好會(huì)造成死體積增加；

2、若非儀器本身問(wèn)題，則可能是數(shù)據(jù)采集損失，可適當(dāng)增加掃描速度或調(diào)節(jié)檢測(cè)電壓。

? 檢測(cè)器重現(xiàn)性較之前差

1、檢查方法本身穩(wěn)定性，或方法參數(shù)設(shè)置是否正確；

2、檢查L(zhǎng)C部分是否有問(wèn)題，排除泵、進(jìn)樣器、管路、色譜柱等故障；

3、若LC部分正常，檢查噴霧室、噴針、電暈針是否污染，需要清洗；

4、清洗離子源部件；

5、機(jī)械泵排氣，更換泵油。

? 峰分叉

1、更多是LC部分的原因，可嘗試降低進(jìn)樣濃度、減少進(jìn)樣量，流動(dòng)相稀釋；

2、柱效降低，更換色譜柱；

3、MS離子源污染，清洗離子源；

4、MS離子流強(qiáng)度過(guò)大(此情況下PG值可能顯示偏高)，可嘗試降低檢測(cè)參數(shù)，如降低檢測(cè)電壓、改變掃描速度等。

? 調(diào)諧失敗

1、調(diào)諧液過(guò)期或配制有誤；

2、有氣泡；

3、儀器故障，如離子流強(qiáng)度不穩(wěn)定，毛細(xì)管位置是否未對(duì)準(zhǔn)，毛細(xì)管是否彎曲，是否需要清洗甚至更換，電暈針是否需要清洗，DL管是否需要清洗或更換，PG值是否正常，檢測(cè)電壓是否過(guò)低，等等。若是儀器故障，建議咨詢儀器官方售后。

? 背景噪音高

1、流動(dòng)相本身背景噪音高，或流動(dòng)相已污染，更換流動(dòng)相；

2、MS污染，需拆卸、清洗離子源，如有必要，需拆卸、清洗質(zhì)譜內(nèi)部部件；

3、機(jī)械泵需維護(hù)。