近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。

在使用儀器的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。

以下對氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。

? 與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

1、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 預(yù)四級(jí)桿被污染，排除方法是對預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c. 離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。

2、調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí)，需要過高的離子能量和推斥電壓

a. 高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

3、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí)，儀器響應(yīng)不明顯

離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

4、調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰

a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

b. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c. 分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

5、調(diào)諧時(shí)，無參考峰出現(xiàn)

a. 參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；

b. 參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；

c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

6、出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；

c. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

7、m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；

b. 氦氣即將用盡，氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

8、燈絲狀態(tài)良好時(shí)，無離子產(chǎn)生

a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；

b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9、調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

預(yù)四級(jí)桿短路，排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>

? 與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

1、質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)

a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

b. 離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180-220℃；

c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；

d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。

2、靈敏度低

a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

b. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

d. 離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；

e. 柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度；

f. 分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；

g. 柱效降低，排除方法是更換柱子；

h. 進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

i. 檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350-450V

j. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

3、質(zhì)量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)

檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。

4、噪音過多

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。

? 與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法

1、出現(xiàn)平失峰

a. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品；

b. 檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。

2、保留時(shí)間不穩(wěn)定

a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子；

b. 進(jìn)樣器漏氣，排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況；

c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。

3、高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差

a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；

b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；

c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

4、峰拖尾

a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；

b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；

c. 載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；

d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。

5、出現(xiàn)歪斜峰或變型峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

a. 掃描速度太低，致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；

b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；

c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

6、同位素比例不正確

a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

7、分廣離廣峰太弱

a. 離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流)，排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流；

b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低(對于化學(xué)電離源)，排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。

8、質(zhì)譜圖中同位素峰丟失

a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；

e. 檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。

9、質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器；

c. 燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；

d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

e. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

10、總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰

a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；

b. 載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣；

c. 樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。

11、總離子流色譜圖逐漸升高

a. 柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281)，排除方法是老化或更換柱子；

b. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

12、故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降

a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥；

b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。

13、色譜峰過寬

a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；

b. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣；

c. 氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

驗(yàn)收步驟及注意事項(xiàng)

工程師在安裝完儀器之后，都要對儀器進(jìn)行檢測調(diào)試，會(huì)出具一份完整的調(diào)試檢測報(bào)告。主要關(guān)注的包括以下幾方面：

1、調(diào)諧通過

出具一份通過的調(diào)諧報(bào)告。注意空氣本底強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)品峰強(qiáng)度大小，空氣本底強(qiáng)度反映真空度的好壞，強(qiáng)度應(yīng)越低越好，調(diào)諧用標(biāo)準(zhǔn)品峰強(qiáng)度反映儀器的靈敏度，應(yīng)有足夠的強(qiáng)度。在后面的使用過程中注意觀察空氣本底強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)峰強(qiáng)度的變化，應(yīng)相對穩(wěn)定。

2、儀器靈敏度測試達(dá)到要求

裝機(jī)后一般采用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行 S/ N測試，出具測試報(bào)告。測試結(jié)果應(yīng)達(dá)到其所宣稱的參數(shù)值。靈敏度是各種儀器必須接受考察的必檢項(xiàng)目，反應(yīng)了儀器的整體性能，分絕對靈敏度和相對靈敏度，一般儀器廠商在所給的儀器性能參數(shù)上也會(huì)全部給出。

所謂絕對靈敏度指記錄儀上得到的可控制的質(zhì)譜信號(hào)所需的樣品量(g)；相對靈敏度指可檢測到的微量物質(zhì)的最小濃度(ppm)。靈敏度又與離子化效率、質(zhì)量傳輸效率、掃描方法、掃描速度、檢測器增益、進(jìn)樣方式等多種因素有關(guān)，所以在儀器的驗(yàn)收時(shí)，必須把好關(guān)(很多廠家在其宣傳資料上給出的靈敏度值相當(dāng)高，大都是在驗(yàn)收時(shí)打儀器其它指標(biāo)的擦邊球，通過其它指標(biāo)的調(diào)節(jié)來顯示視覺上的高靈敏度)。

在驗(yàn)收儀器時(shí)，一般采用八氟萘檢測其絕對靈敏度。1pg八氟萘 m/ z272S/ N>180( RMS) ，在此表示的是均方根信噪比，而在儀器驗(yàn)收過程中，廠家所設(shè)定的一般是信號(hào)值與極短的時(shí)間段(在某一極短時(shí)間段內(nèi)儀器的基線甚至能出現(xiàn)直線)，這樣就在視覺上提高了儀器的靈敏度。如果我們采用峰/峰信噪比，采用極為直觀的方式進(jìn)行檢測，所得值將遠(yuǎn)低于儀器所給定的靈敏度(當(dāng)然不可否認(rèn)在數(shù)學(xué)上均方根表示比平均高度比值的確要高)。至于掃描方式，選擇離子掃描(SIM)比全離子掃描(SCAN)靈敏度要高許多。

3、真空系統(tǒng)漏氣問題

漏氣問題是經(jīng)常遇到的問題，好的真空是進(jìn)行MS分析的前提，因此對儀器的真空狀況應(yīng)引起足夠的重視。一般在調(diào)諧時(shí)可進(jìn)行真空檢漏，如果通過，則提示真空不漏。

4、質(zhì)量范圍，質(zhì)量軸的穩(wěn)定性

一般在一定條件下，一定時(shí)間內(nèi)質(zhì)量標(biāo)尺發(fā)生漂移的幅度，一般多以8h或12h內(nèi)某一質(zhì)量的測定值的變化，一般控制在±0. 1u/12h，這樣可以減少儀器校準(zhǔn)的頻率，增加儀器的穩(wěn)定性。該儀器的質(zhì)量范圍：1-11200au。

5、分辨率

分辨率體現(xiàn)的是分辨相鄰兩個(gè)質(zhì)量的能力，是儀器對不同質(zhì)量離子的分離和相同離子的聚焦能力。在此值得一提的是，由于靈敏度與分辨率幾乎成反比關(guān)系，所以確定儀器靈敏度前必須先確定儀器的分辨率，否則也會(huì)產(chǎn)生視覺上的高靈敏度。

6、掃描速度

掃描速度有質(zhì)量分析器的類型和結(jié)構(gòu)參數(shù)決定，當(dāng)然還與計(jì)算機(jī)的接口有關(guān)。該儀器的掃描速率：60s/ scan。

7、缺少的消耗品

各種規(guī)格的石墨墊(對于0. 25的柱子, 進(jìn)樣口和檢測器兩端的石墨墊是否一樣)、分流不分流襯管、毛細(xì)管割刀、氣體檢漏液、機(jī)械泵油、離子源清洗套裝、毛細(xì)管密封卡套、銅管和塑料管切割刀。5ml和25ml的樣品吹掃管(兩套)、相應(yīng)的進(jìn)樣密封注射器各兩支、捕集管。