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拉曼光譜使用過程中的100問及解決方案(下)

拉曼光譜(Raman spectra),是一種散射光譜,是基于光和材料內化學鍵的相互作用而產生的,可以提供樣品化學結構、相和形態(tài)、結晶度以及分子相互作用等信息。


拉曼光譜分析法是基于印度科學家C.V.拉曼(Raman)所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應,對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息,并應用于分子結構研究的一種分析方法。


拉曼光譜能夠準確、快速、無損的確認材料種類,廣泛應用于材料、化學、物理、環(huán)境、醫(yī)學等多個領域,已經成為科學研究和工業(yè)生產中不可或缺的工具。


下面,小編收集了一些拉曼光譜在使用過程中的問題及解決方案,希望對大家有幫助。


(接上篇)


51、要對Raman譜進行線寬分析,請教進行Lorentzian擬合?

使用origin軟件里的analysis功能可對Raman譜進行高斯和洛倫茲擬合。


52、總看到文獻上要算碳材料ID/IG的值,搞了半天只弄明白要用面積法算,origin能算么?

在origin里將基線拉平,基線位置數(shù)值為0,然后直接量取D峰的G峰的高度就可以。


53、做raman時液體樣品要怎么封?樣品只能密封起來測,用玻璃毛細管據說不行,該怎么辦?

? 用紫外可見的池子來測,有一個teflon蓋子;

? 拉曼對樣品的前處理要求不是太高,只要液體不揮發(fā)就好,一般試劑瓶就可以。關鍵是光的影響.可以自己做一個暗盒把試劑瓶放在暗盒里進行實驗;

? 固體樣品只要放到樣品臺上就可以,液體樣品只要遇熱和光不揮發(fā)就可以直接放在玻璃管中測量了。如果揮發(fā),那就要用毛細管封起來;

? 酒精燈燒一下;

? 毛細管即可,兩頭火機封??;如果樣品信號太弱,可以用JY的轉角鏡頭,信號可增強;

? 用毛細管裝液體樣品測試時,可以用橡皮泥封口;

? 有專門的拉曼探頭,測量固體時,隔著密封袋直接將探頭頂在被測物就可以了;液體有專門的樣品池;

? 并不是所有的儀器都帶這些配件,有的只購買了核心部件,其他的都是自己配的。用毛細管應該是比較好的,很多人在用,蠟封就可以。


54、粉末樣品的raman如何操作?

? 用的是什么樣的光譜儀,很多都是有專用封閉式樣品室,可直接放置在里面對粉末樣做檢測;

? 粉末樣品可以試著壓片后進行測量,或是按那方法,但是樣品盡量厚一些,避免樣品信號受下面背景影響。


55、固體粉末樣品,有毒,應怎么處理?直接用雙面膠粘到載波片上可以嗎?還是需要其他處理方法?

最好還是使用玻璃管封裝起來測量。


56、搞量化,想通過拉曼來驗證計算的準確性。拉曼和紅外的區(qū)別?原理一樣波長不一樣?

? 這兩者都是振動光譜,從這一點上來說,確實原理是一樣的。但是紅外是吸收光譜,而拉曼是散射光譜;

? 至于波長,拉曼采用的是激光作為激發(fā)源,波長范圍可以從紫外-可見-紅外都可以,最常見的是可見光和NIR的,而紅外只能選擇紅外光作為光源,包括從遠紅外到近紅外,平時最常用的是中紅外,4000cm-1到400cm-1;

? 從選擇法上來說,也就是什么樣的振動是紅外活性的,什么樣的振動是拉曼活性的,也是不一樣的。紅外活性(也就是可以被紅外檢測到的振動)必須是分子偶極矩發(fā)生變化,而拉曼活性的振動必須是有分子的極化性發(fā)生改變才能被檢測到;

? 從信號強度來說,拉曼的信號很弱,通常10的6次方-8次方才有一個拉曼散射的光子。而相對來說,紅外的信號要強。所以在實際應用中,紅外更廣泛一些;

? 兩者的光譜可以作為互補來確定分子的結構。


57、拉曼光是激光作用到樣品上立即產生的?還是經過一段延遲時間后產生的?

不是立即產生的,大概有一個飛秒(ps)級別的延遲,因為按照Raman產生的機理,入射光子與分子作用后,分子被激發(fā)并且形成一個短壽命的虛擬態(tài),這個狀態(tài)是不穩(wěn)定的,光子很快重新發(fā)射。


58、測固體粉末的拉曼譜,完全得不到拉曼譜線,只能看到很寬的輪廓線,將拉曼峰完全湮滅了。剛才看到測近紅外譜線需要先測一個參考譜,問一下,測拉曼應該不需要吧?

? 目前的問題是看不到樣品信號,跟參考譜關系不大;

? 當然應該用標準固體樣品,比如硅(Si)試一下,如果能夠到520.7波數(shù)那個峰,說明儀器的光路基本沒有問題;

? 建議調查一下,樣品在觀察波數(shù)范圍內是否有拉曼峰;一邊調整樣品的位置(或顯微鏡到樣品的距離),一邊看是否有譜峰出現(xiàn)。對于共焦(confocal)拉曼反射式譜儀,調整樣品的位置以獲得最佳信號是很極其必要的。


59、用激光粒度儀做固體樣品時,應該怎樣制備樣品?

? 為使顆粒處于單體狀態(tài),在進行粒度測試前要對樣品進行分散處理。分散的方法有潤濕、攪拌、超聲波振動、分散劑等,有時這些方法往往同時使用;

? 用磁力攪拌加分散劑的方法,發(fā)現(xiàn)測大顆粒的時候攪拌時間過長會影響粒徑的大小,測出的結果偏小了;

? 干樣如果采用濕法分散測量粒度的話需要將樣品放入裝有溶劑(一般是水)的分散池中通過攪拌、超聲等方式分散,而干樣如果采用干法分散測量粒度的話可通過干法分散系統(tǒng)直接測量。


60、拉曼光譜采用的是激光不是單波長光嗎?那譜圖上怎會有波長選擇范圍的呢?

? 激發(fā)光源用單色光-激光沒錯。激發(fā)出的拉曼信號可能分布在一個很寬的范圍內,即會同時激發(fā)出不同波長的拉曼信號;

? 不同激發(fā)波長可能對樣品峰的強度有選擇性,但對于其波數(shù)位移影響不大;

? 激發(fā)光用的是單色的激光,如常用的488.0nm、514.5nm、785nm、1064nm,正因為激光的單色性好、準直性好、強度強等特點才用它;

? 由于不同的基團與激發(fā)光作用后產生不同的拉曼位移,這么頻移有個范圍,即一般拉曼信號在4000~200cm-1范圍內;

? 使用不同的激發(fā)光源對于同一個基團而言,產生的拉曼位移位置不會變,只是強度不同而已。激發(fā)光源及其功率大小的選擇要考慮:是否會損傷(燒掉、降解)樣品;能否得到拉曼信號,也就是拉曼信號強弱問題,如RRS就是從選擇激發(fā)光源來增強拉曼信號的;另外,還要避免熒光的干擾,可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技術)。


61、什么樣的樣品需用表面增強拉曼來測量,具體有沒有標準?不同材料的表面增強劑要如何制作?

? 應該說的是表面增強拉曼的表面吧,制備增強表面很容易,通常來說都是使用Ag、Au或Cu來作為增強表面;

? 什么樣的樣品取決于實驗目的了,沒有固定的標準;

? 當待測物的濃度很低時,就需要用到表面增強拉曼了。最常用的就是把銀電極在氯化鉀溶液里電化學粗糙處理,然后把電極浸泡在待測物溶液中吸附一段時間,最后取出電極沖洗干凈就可以測了。


62、為什么金屬沒有Raman峰?

? 拉曼光譜是分子光譜,而金屬都是原子結構的,所以金屬沒有拉曼光譜;

? 這個問題要看拉曼效應產生的原理,金屬中不存在分子的振動,當然就沒有拉曼譜了;

? 很多原子構成的物質都有拉曼信號,比如硅的520波數(shù)線;拉曼測的是振動能級、聲子能量,反映晶格振動的量子化能量的大小。金屬表面電子和原子實構成的等離子體對光有強烈的吸收(金屬的高反射性能也與此有關),使激光無法與內部原子作用,因此很難看到拉曼線;

? 也可用光的波矢k為虛數(shù)來解釋,當k為虛數(shù)時,光不能在此物質中傳播。當然和光的頻率w有關,用其它波長的光激發(fā)可以激發(fā)拉曼譜。


63、錳、鎳、鈷、鈦的raman峰值區(qū)?

? Mn-Mn(錳):~180(弱);

? Ni-Ni(鎳):695~700;

? Co-Co(鈷):463。


64、用矩陣方法來計算分子的振動頻率時可能需要用編程來計算?不知有哪些好的程序?如果文獻上查不到某種物質的拉曼頻移,那如何分析這種物質是不是所要的東西呢?

? 開源的Abinit軟件包也可以算拉曼譜,基于DFT及DFPT理論,有源代碼,不過想研究清楚是需要下些功夫的;

? 高斯建模型,然后計算拉曼頻移。不過比較麻煩,需專家指點才能完成。簡單分子的計算結果較好,復雜的會在強度和頻移上有些偏差。


65、RAMAN的強度受到哪些因素的影響?

? 濃度;

? 激光功率以及測量參數(shù),尤其是光譜采集時間。


66、Pt和Pd的增強因子為多少?

一般來說,過渡金屬的增強系數(shù)大概在100-10000之間;與準備的基體有很大的關系。


67、哪些樣品容易測得拉曼信號?

? 拉曼光譜的信號非常微弱,大致是瑞利散射的10e-6,-8的級別,普通的設計取得拉曼信號非常困難,所以需加上較好的陷波濾波片,盡量的消減瑞利散射。即使這樣,拉曼信號依然和背景大致相當,甚至更低,還需考慮光譜儀本身的雜散光阻擋能力,使用何種探測器,樣本是否有熒光干擾等;

? 最好先確定實驗要求:①需要自建組合系統(tǒng);②使用商業(yè)成套設備,可根據實驗要求選擇設備等;

? 拉曼信號極弱,自己搭的話比較困難,建議使用整套拉曼系統(tǒng),比如JY、必達泰克等廠家;

? 用準直透鏡收集光本身不會增加光通量,反而會降低光通量。因為準直透鏡主要是收集平行光并將其耦合入光纖,其數(shù)值孔徑反而沒有光纖大,當光從四周散射過來時,光纖反而能收集到更大角度上的光。因此不推薦采用準直透鏡來收集光,另外如果做拉曼建議還是采用專用的光纖拉曼探頭。


68、做了一些拉曼的樣品,但原始數(shù)據在Orign中是一個斜線,上面有些小峰,和以前看到的拉曼的譜圖差別很大,不知大家都是用什么樣的軟件來處理?

?在Origin軟件里也可以處理出非常漂亮的拉曼圖譜,斜線去基線和拉曼工作站軟件處理原理差不多。斜線去基線Baseline;

? 用Origin應當可以;

? 在信號不太好的情況下是有點區(qū)別的,Origin中出來的肯定沒有拉曼軟件中的好,可在Origin中進行圖形處理稍微優(yōu)化。


69、有沒有專門扣除拉曼背底、平滑拉曼圖的軟件?

? Thermo Galactic的GRAMS/AI;

? GRAM、Origin都可以做平滑,不過平滑時小心,很容易造成小峰丟失和峰位位移;

? Jobin Yvon的拉曼測試軟件Lab-Spec就帶了譜圖處理功能,可以手工或自動擬合背景曲線做基線扣背景,還可以進行譜峰擬合分解,功能強大;

? 最好還是用與儀器相匹配的軟件比較好;

? Grams或Origin,Lab-spec也可以,平滑的話可以試試S-G平滑,數(shù)據失真會小一些。


70、傅立葉變換拉曼光譜與激光拉曼光譜有什么區(qū)別?

? 工作原理不一樣;

? 傅立葉拉曼側重于有機樣品分析,用的是近紅外激光器(1064nm),能量較低信號弱。而色散型拉曼可選不同波長的激光器(200-800nm),能量高,靈敏度高;

? 使用傅立葉拉曼可減少樣品的熒光干擾;

? 傅立葉拉曼價格便宜;

? 現(xiàn)在基本買色散激光拉曼的用戶較多;

? 傅立葉拉曼測水和黑色陽平效果不好,因為水和黑色樣品對紅外光的吸收都比較強,會導致本來就很弱的傅立葉拉曼信號會變的更弱。


71、激光拉曼光譜技術在生物分析中的應用研究?

? 活細胞拉曼光譜反映藥物等分布情況;

? DNA單分子熒光測試;

? 癌變細胞光譜規(guī)律摸索。


72、為什么熒光會影響Raman譜?

? 拉曼測定的是分子受激發(fā)后的反射光,因此對于有些物資如無定型的物質玻璃等會在測定中產生強烈的熒光干擾,將拉曼信號掩蓋;

? 現(xiàn)對于熒光的消除一般是采用更換光源,通過改變激發(fā)波長避免熒光在測定的波數(shù)范圍內出現(xiàn);

? 有時做拉曼的時候熒光背景較強,就需要改變激發(fā)波長來消除熒光影響的。


73、在激光拉曼光譜儀中,儀器探測器項描述為:瑞利散射抑制O.D.>7……不明白其中物理意義?

? 激光激發(fā)拉曼后,拉曼光還是很弱(相比較激光和瑞利線),為了能更好的測量拉曼,需把激光濾除掉(用濾光片),一般一個濾光片將激光減弱到十的負七次方,就是叫OD-7;

? 例如雷尼紹的拉曼為了將激光減弱的與拉曼水平相當,就用了兩個濾光片,所以叫OD-14。


74、做一個用光譜儀來測量細胞的散射光譜實驗,現(xiàn)有一臺海洋公司型號為hr4000cg-uv-nir的光譜儀,不知可不可以用來測量細胞的散射光譜?

? 建議使用專門的拉曼光譜儀來測量散射光譜;

? 要依據細胞的種類決定;

? 細胞可能比較難測量,但是可以簡單估計一下:①細胞在可見區(qū)的熒光會很強,所以用可見過激發(fā)效果會不好;②近紅外激光應該可以試一試;

? 傅立葉拉曼怕水,而細胞應該含有很多水吧,所以恐怕不適合;

? 用紫外光激發(fā),恐怕會灼傷細胞。


75、怎樣用簡單的方法判斷拉曼光譜的光路有偏差,除了看信號差以外?

? 信號差是最簡單最明顯的。如果是顯微拉曼,那么激光照射樣品并上下移動樣品臺;如果激光光斑一直是個均勻的同心圓并且發(fā)散聚攏均勻,那么激光光路就沒有問題,反之則不好。

? 信號光路看不到光,調起來復雜,只能根據信號來調。


76、看到一些文獻上當幾個峰重合時用到分峰技術,常用的是計算機去卷積,請問有什么軟件或方法可以進行分峰處理?

? 在mat-lab中可以進行卷積和去卷積的計算,前提是得稍微熟悉這些方法;

? origin7.0可以,查一下說明書,按步驟來還是很簡單的,沒什么去卷積之類的。


77、做了幾種礦泉水樣品的拉曼譜,發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)一個未知的峰,用什么方法知道這是什么物質呢?

? Raman譜峰一般是重復性很好的,如果產生有時沒有的峰,比如很銳利,應該就是宇宙峰了;

? 宇宙峰就是宇宙射線的影響產生的極其尖銳的峰,應當堅決去掉;好像一般在下午3點到7點的時候會經常出現(xiàn)這種影響,把它處理掉就行了;

? 宇宙射線也稱高能粒子流,是不經過光路直接進入CCD的信號,一般儀器周圍有強磁場等干擾源的時候會很強烈,在下午或傍晚比較強。這些粒子一般只會打到CCD的一個像元上,因此形成的峰會很銳利且不具有高斯或者洛倫茨線形,因此很容易辨認;

? 做一下純凈水樣品的測試,如果也在相同位置出現(xiàn)拉曼峰,則可歸因于儀器本底或純水的拉曼;另外可查一查純水以及最懷疑的礦物質的拉曼信息;

? 算出吸收譜的能量,查手冊。


78、激光拉曼光譜和紅外光譜有什么區(qū)別?

? 象形的解釋一下,紅外光譜是“凹”,拉曼光譜是“凸”,兩者互為補充;

? 從本質上面來說,兩者都是振動光譜,而且測量的都是基態(tài)的激發(fā)或者吸收,能量范圍都是一樣的;

? 拉曼是一個差分光譜,形象的來說,可樂的價錢是1毛錢,扔進去1毛錢就能得到可樂,這是紅外;可是如果扔進去1塊錢,會出來一瓶可樂和9毛找的錢,最終仍舊可以知道可樂的價錢,這就是拉曼;

? 光譜的選擇性法則是不一樣的,IR是要求分子的偶極矩發(fā)生變化才能測到,而拉曼是分子的極化性(polarizibility)發(fā)生變化才能測到;

? IR很容易測量,而且信號很好,而拉曼的信號很弱;

? 使用的波長范圍不一樣,IR使用的是紅外光,尤其是中紅外,好多光學材料不能穿透,限制了使用,而拉曼可選擇的波長很多,從可見光到NIR,都可以使用;

? 當然還有很多不同的地方,比如制樣方面,IR有時相對比較的復雜,耗時間,且可能會損壞樣品,但是拉曼并不存在這些問題。

? 拉曼和紅外大多數(shù)時候都是互相補充的,就是說紅外強拉曼弱,反之也是如此;但是也有一些情況下二者檢測的信息是相同的;

? 本質上是這樣的,紅外是吸收光譜,拉曼是散射光譜;

? 紅外是當被測分子被一定能量的光照射,分子振動能級發(fā)生躍遷,同時由于分子的振動能量高于轉動能級,那么振動的同時,肯定含有轉動,所以紅外是分子的振轉吸收,也就是它將能量吸收;

? 拉曼是當一束光子撞擊到被測分子上時,從量子力學上講,光子與分子發(fā)生非彈性碰撞,光子的能量經過碰撞之后增加或者減少,這樣就是拉曼散射;也就是說光子的能量沒有完全吸收,當然也有完全彈性碰撞,那種情況不是拉曼散射,是瑞利散射。

? 從能級的角度來講拉曼散射,是分子先吸收了光子的能量,從基態(tài)躍遷到虛態(tài),到了虛態(tài)之后,由于處于高能級,它從虛態(tài)返回到第一振動能級,釋放能量,這樣放出的光子的能量小于入射光子的能量,這樣就是拉曼散射的一種,也就是處于斯托克斯散射。當從第一振動能級躍遷到虛態(tài),然后從虛態(tài)返回到基態(tài),這樣放出的能量就大于入射光的能量,這就是反斯托克斯區(qū),也是拉曼散射的一種,能量不變的就是銳利散射。

? 有些振動紅外和拉曼都能檢測到,有些振動只有其中一個能檢測,比如氧氣、氮氣只能用拉曼檢測;

? 紅外不能檢測低于400波數(shù)的。紅外更適合用于有機物,拉曼更適合無機物。紅外受水的干擾比較大。


79、什么是瑞利散射?

瑞利散射(彈性散射),絕大部分的光子像“原聲唱片”般忠實地保持原有頻率,即散射光子的頻率和入射光相同(V=Vo),能量分毫不差。這類散射構成了光譜中最強的信號,但無法提供分子結構信息。


80、什么是斯托克斯散射?

斯托克斯散射(能量轉移),極少部分(約低為百萬分之一)散射光子是非彈性散射,光子會將部分能量傳遞給分子,導致自身頻率降低,即散射頻率小于入射光頻率(V=Vo-Vv)。對應分子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的過程。


81、什么是反斯托克斯散射?

反斯托克斯散射(能量回收),極少數(shù)處于激發(fā)態(tài)的分子會將能量“歸還”給光子,使散射光頻率升高(V=Vo+Vv)。這種現(xiàn)象在常溫下較為罕見,但隨著溫度升高會逐漸顯著。


82、拉曼光譜在生物大分子上的應用?

? 拉曼光譜是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光譜很弱、譜圖又很簡單,故拉曼光譜可以在接近自然狀態(tài)、活性狀態(tài)下來研究生物大分子的結構及其變化;

? 通過拉曼光譜Mapping技術可以對人體單個細胞、脂肪分布等微小組織進行某特定區(qū)域成像分析。


83、拉曼光譜在納米材料上的應用?

? 利用拉曼光譜可以對納米材料進行分子結構分析、鍵態(tài)特征分析、結構相變和定性鑒定等;

? 顯微拉曼光譜可以解決碳材料研究中的很多問題。在碳納米管研究方面,可以表征管徑、手性、用于評估結構是否有序以及導電性質。在石墨烯研究方面,拉曼能夠快速獲得層數(shù)、張/壓應力等信息,并判定結構的有序性。


84、拉曼光譜在晶體材料上的應用?

? 利用不同波長激光在樣品中穿透深度不同,得到各深度層的信息。該樣品表面為多晶硅,往深度方向晶化程度降低,逐漸變?yōu)榉蔷Ч琛T谥苽浞蔷Ч杌蚨嗑Ч璞∵^程中,不同深度處的晶化程度可能不同;

? 在大多數(shù)情況下拉曼散射對于材料的晶形和結晶度是很敏感的。一般而言,晶體材料的拉曼光譜擁有尖銳、高強度的拉曼峰,而非晶材料的拉曼峰大多很寬,強度較低。


85、拉曼光譜在材料應力測試上的應用?

利用拉曼光譜可以對材料的應力大小進行定量分析,如下圖所示,研究者可以根據圖譜顏色的差距來判斷材料中應力的大小和數(shù)值。


86、拉曼光譜在材料微結構上的應用?

利用不同波長激光在樣品中穿透深度不同,得到各深度層的信息。利用不同顏色的區(qū)分來判斷材料微觀結構的形貌。


87、拉曼光譜信號弱怎么辦?

? 信號弱是拉曼光譜儀常見的故障之一,其主要原因可能是激光功率不足、樣品濃度過低、樣品表面不平整等;

? 針對這類問題,可以通過以下方法進行解決:

a、調整激光功率:適當提高激光功率可以增強信號強度,但過高的激光功率會導致樣品破壞和背景噪聲增加;

b、增加樣品濃度:增加樣品濃度可以提高信號強度,但過高的樣品濃度也會導致信號失真和背景噪聲增加;

c、改變樣品表面狀態(tài):保持樣品表面平整和干燥可以減少信號衰減,增強信號強度。


88、儀器噪聲大該如何解決?

? 主要原因可能是儀器老化、光路不穩(wěn)定、環(huán)境干擾等;

? 針對這類問題,可以通過以下方法進行解決:

a、定期維護保養(yǎng):定期清潔和維護光路,更換老化部件可以減少儀器噪聲;

b、保持光路穩(wěn)定:保持光路穩(wěn)定可以減少環(huán)境干擾和儀器噪聲,如保持儀器穩(wěn)定的溫度和濕度、避免光路震動等;

c、選擇合適的樣品:選擇合適的樣品可以減少背景噪聲和信號失真,提高信噪比。


89、拉曼光譜遇到光譜漂移怎么辦?

? 可能是光源衰減、光路不穩(wěn)定、樣品位置不準確等;

? 針對這類問題,可以通過以下方法進行解決:

a、定期校準:定期校準儀器可以減少光源衰減和光路不穩(wěn)定,提高光譜準確性;

b、保持樣品位置穩(wěn)定:保持樣品位置穩(wěn)定可以減少光路不穩(wěn)定和光譜漂移,如使用樣品夾固定樣品位置、使用光纖對樣品進行檢測等;

c、選擇合適的背景參考:選擇合適的背景參考可以減少光譜漂移,提高光譜質量;

? 針對拉曼光譜儀常見的故障,及時發(fā)現(xiàn)問題并采取相應的解決方法可以提高實驗效率和準確性,保障實驗結果的可靠性。


90、拉曼測試的范圍是多少?

拉曼測試的范圍通常在幾微米左右,具體取決于測試條件。


91、拉曼數(shù)據的橫縱坐標含義及單位是什么?

橫坐標表示拉曼頻移(cm-1),縱坐標表示拉曼光強。


92、為什么同一個樣品有時出峰正常,有時卻看不到峰?

? 這可能與激光器的影響有關;

? 不同的激光器對同一樣品測試結果可能不同。例如,532和785 nm激光可能會使拉曼信號被熒光淹沒,而405 nm激光則更容易分辨。但出峰位置不會改變,除非樣品分子結構發(fā)生變化。


93、拉曼測試的最小波數(shù)和測試深度是多少?

? 拉曼測試可測到的最小波數(shù)可達10cm-1,而測試深度通常只有10nm左右;

? 光斑大小約為1um,樣品的均勻性對結果影響很大;

? 如果測試結果沒有出峰,說明在該位置沒有該物質結構存在;

? 對于薄膜樣品,如果膜層厚度小于這個深度,可能會出現(xiàn)基底峰。


94、在復雜樣品的拉曼光譜測量中,不同成分的光譜可能會重疊,導致譜圖解析困難該如何解決?

? 優(yōu)化實驗條件,如調整激光功率、積分時間等,以增強目標成分的拉曼信號;

? 使用化學方法或物理方法對樣品進行預處理,如分離、純化等,以減少光譜重疊的影響;

? 使用多元分析方法對復雜光譜進行定量分析,通過建立模型來解析重疊的光譜成分。


95、為什么得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線?

? 這些譜線一般被認為是宇宙射線。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會導致電子的產生進而被相機解釋為光的信號。宇宙射線在時間和產生的光譜位移上完全是隨機的,它們有很大的強度、類似發(fā)射譜線、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認宇宙射線的存在,可馬上重新掃描光譜會發(fā)現(xiàn)峰的消失。如果譜線依然存在,則很有可能是室內光線的干擾;

? 宇宙射線隨著掃描曝光時間的增加出現(xiàn)的概率會增加,因此當你長時間掃描一個光譜時,必須避免宇宙射線在光譜中的出現(xiàn),可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實驗設置功能,當使用時,將在同一樣品位置掃描三次(相當于積分三次),軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現(xiàn)的尖銳峰。


96、怎樣避免被測試的樣品被激光燒毀?

? 當進行樣品測試時,激光照射在樣品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激發(fā)時。尤其是一些樣品在光照下對熱或光是十分敏感的,這會導致測量信號包含樣品燒毀后的特征,而不是樣品本征的信號(例如,非晶碳膜在1500cm-1波數(shù)附近的本征峰在強光激發(fā)時會顯示出石墨化的碳峰)。通常遇到這樣的問題時,可在樣品測試前后通過顯微鏡白光像觀察樣品表面是否發(fā)生明顯變化,因此需選擇正確的激光功率來進行測試;

? 為避免樣品表面燒毀,在開始測試時應選用較低的激發(fā)功率,尤其用NIR或UV激光激發(fā)時。在保證樣品不被燒毀的前提下可提高激發(fā)功率以得到最強的信號。當激光功率衰減到1%仍無法避免樣品燒毀時,可考慮轉換低倍物鏡以降低照射在樣品表面的功率密度。另外還可采用欠焦照射模式或線聚焦照射模式。如果問題是由于高功率二極管激光器引起的,可考慮轉換成低功率可見激發(fā)系統(tǒng)。


97、測試的樣品是液態(tài)、粉末或體積非常大時怎么辦?

液體樣品可采用毛細管或液體池或直接將液體滴在載玻片上進行測試,粉末樣品可取少許放置在載玻片上進行測試,固體大樣品可由儀器公司提供的大樣品臺進行測試。


98、當樣品需要在不同高壓下測試怎么辦?

可向儀器公司購置或在國內相關單位訂制一套拉曼高壓樣品測試池。


99、想進行偏振拉曼測量時該怎么辦?

應配置一套偏振片和半波片進行測試,偏振拉曼可幫助你對分子振動的對稱性進行檢測。


100、為什么將測試樣品放置不同取向時得到的拉曼譜圖不相同?

因為入射激光照射在樣品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片對激光進行擾偏可幫助去除方向效應。一般可向儀器公司或其它提供光學元件的公司購買四分之一波片。