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實(shí)驗(yàn)室常用洗滌液的種類及配制方法

洗滌液簡稱洗液,指在分餾萃取時,從洗滌段加入,用于從負(fù)載有機(jī)相中洗去雜質(zhì)或裂片元素的溶液。洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。


在分析工作中,儀器洗滌不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。實(shí)驗(yàn)室儀器的潔凈程度直接影響到實(shí)驗(yàn)效果,甚至決定著實(shí)驗(yàn)的成敗。由于器皿的不清潔或者被污染,往往造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差,甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,對于學(xué)校、科研院所、醫(yī)院和企業(yè)等單位的各實(shí)驗(yàn)室來說,儀器的洗滌都顯得非常重要。


根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液,現(xiàn)將常用的幾種洗滌劑配制方法介紹如下,僅供參考。


? 強(qiáng)酸氧化劑洗液


強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器也沒有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用廣泛。


其配制濃度各有不同,從5%-12%的各種濃度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約1-2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝入洗液瓶備用。


例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解、冷卻,徐徐加入濃硫酸340mL,邊加邊攪拌,冷卻后裝瓶備用。


新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。該洗液是強(qiáng)氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時才有作用,取出后要用自來水充分沖洗7-10次,最后用純水淋洗3次。


需要注意的是鉻有致癌作用,因此配制和使用洗液時要注意小心哦。這種洗液在使用時要切實(shí)注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。


? 純酸純堿洗液


根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃鹽酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否則濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)溶液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。


? 堿性高錳酸鉀洗液


用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。浸泡后器壁上會析出一層二氧化錳,需用鹽酸或鹽酸加過氧化氫除去。


配制方法:取4克高錳酸鉀(KMnO4)加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)溶液100mL。


? 堿性乙醇洗液


將120克氫氧化鈉固體溶解于120ml水中,用95%乙醇稀釋至1L。在鉻酸洗液洗滌無效時,用于清洗各種油污;由于堿對玻璃的腐蝕,玻璃磨口不能長期在該洗液中浸泡;須存放于膠塞瓶中,防止揮發(fā)、防火,久注易失效。


? 磷酸鈉洗液


57克磷酸鈉、28克油酸鈉溶于470mL水中清洗玻璃器皿上的殘留物,浸泡數(shù)分鐘后用刷子刷洗。


? 酸性硫酸亞鐵洗液


含有少量硫酸亞鐵溶液清洗,由于貯存高錳酸及洗液而殘留在玻璃器皿上的棕色污斑,浸泡后洗刷。


? 硝酸-過氧化氫洗液


15%-20%的硝酸加等體積的5%過氧化氫清除特殊難洗的化學(xué)污物,久存易分解,應(yīng)存放于棕色瓶。


? 有機(jī)溶劑


帶有油脂類、單體原液、聚合體等有機(jī)污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、三氯乙烯、二氯乙烯、四氯化碳等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。用過的廢液溶劑應(yīng)回收。


? 硫代硫酸鈉洗液


10%的硫代硫酸鈉溶液??汕逑匆挛锷系牡獍撸莺笙此?。


? 濃鹽酸(工業(yè)用)


常用于洗去水垢或某些無機(jī)鹽沉淀。


? 乙醇與濃硝酸混合液


適合于洗凈滴定管,在滴定管中加入3mL乙醇,然后沿管壁慢慢加入4mL濃硝酸(相對密度1.4),蓋住滴定管管口。利用所產(chǎn)生的氧化氮洗凈滴定管。


? 5%草酸溶液


稱取5-10g草酸溶于100mL水中,加入2mL濃鹽酸,可洗去高錳酸鉀的痕跡。


? 5%-10%磷酸三鈉溶液


可用于洗滌油污物。為除去玻璃器皿上的碳質(zhì)殘?jiān)蓪⑵髅笤诖巳芤豪锝輲追昼?,然后用刷子除去殘?jiān)?/span>


? 碘-碘化鉀洗液


1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。


? 洗消液


檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。


在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。


1%或5%NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。


配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3 80克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCL為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3 的重量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進(jìn)行稀釋。


20%HNO3溶液和5%KMnO4溶液對苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時后, 再進(jìn)行洗滌。


? 其他洗滌液作用一覽


1、工業(yè)濃鹽酸

可洗去水垢或某些無機(jī)鹽沉淀。

2、酸性草酸或酸性羥胺洗滌液

稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于10ml鹽酸(1+4)中,該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸作用較慢,羥胺作用快且易洗凈。

3、5%-10%磷酸三鈉(Na3PO4?12H2O)溶液

可洗滌油污物。

4、硝酸洗滌液

常用濃度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。

5、5%-10%乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na2)溶液

加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。

6、尿素洗滌液

為蛋白質(zhì)的良好溶劑,適用于洗滌盛過蛋白質(zhì)制劑及血樣的容器。

7、有機(jī)溶劑

如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脫油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脫油漆的污垢。

8、氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液

這是兩種強(qiáng)堿性的洗滌液,對玻璃儀器的侵蝕性很強(qiáng),可清除容器內(nèi)壁污垢,洗滌時間不宜過長,使用時應(yīng)小心慎重。前者配法:取100 g氫氧化鉀,用50ml水溶解后,加工業(yè)乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹脂等。