發(fā)射掃描電子顯微鏡之能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer) 是SEM、TEM、EPMA成分分析的重要附件。EDS是一種不損壞試樣的快速微區(qū)成分分析方法，配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用?？赏瑫r記錄所有X射線譜，用以測量X射線強(qiáng)度與X射線能量的函數(shù)關(guān)系。

特點

? 高靈敏度

能快速、同時對各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，幾分鐘即可完成。

? 對試樣與探測器的幾何位置要求較低

可在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。這對于一些容易受到電子束影響的試樣，如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣、玻璃等具有一定優(yōu)勢。

? 探針電流較小

由于EDS所需的探針電流較小，因此在分析過程中對電子束照射后的試樣損害程度較低，尤其是對于易受電子束影響的生物試樣等高敏感度試樣。

? 高準(zhǔn)確性

檢測限一般為0.1%-0.5%，中等原子序數(shù)的無重疊峰主元素的定量相誤差約為2%。這意味著EDS能準(zhǔn)確地檢測和測量樣品中低含量元素的含量，同時保持高準(zhǔn)確性。

原理

各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進(jìn)行成分分析的。

EDS通過分析被電子束激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線來識別和測量樣品中的元素。當(dāng)高能電子束照射到樣品表面時，會激發(fā)樣品中的原子，使其從基態(tài)躍遷到較高能級。在這個過程中，原子會釋放出一個特征X射線。這個X射線的波長與其所對應(yīng)的原子的電子層排列有關(guān)。通過對這些特征X射線的波長進(jìn)行分析，就可以確定樣品中各元素的存在及其含量。

單個X射線光子轉(zhuǎn)化為電荷信號后在前置放大器的輸出端以臺階形式疊加在線性增大的電壓信號上，經(jīng)處理和分析后，可以得到所含元素的特征X射線強(qiáng)度值，通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線能譜對比修正后得到定量分析結(jié)果。

當(dāng)X射線光子進(jìn)入檢測器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子空穴對。產(chǎn)生一個空穴對的最低平均能量ε是一定的(在低溫下平均為3.8eV)，而由一個X射線光子造成的空穴對的數(shù)目為N=△E/ε，因此，入射X射線光子的能量越高，N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對，經(jīng)過前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小。電流脈沖經(jīng)過主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器，脈沖高度分析器按高度把脈沖分類進(jìn)行計數(shù)，這樣就可以描出一張X射線按能量大小分布的圖譜。

分析方法

1、點析法

在這種分析方法中，電子束固定在試樣感興趣的點上，進(jìn)行定性或定量分析。此法具有高準(zhǔn)確率，適用于顯微結(jié)構(gòu)的成分分析，特別是對于低含量元素的定量分析。

將電子束固定在試樣感興趣的點上，進(jìn)行定性或定量分析?？蓪Σ牧暇Ы?、夾雜、析出相、沉淀物、及材料的組成等分析。特征 X 射線譜線強(qiáng)度與相關(guān)元素含量和化學(xué)成分有關(guān)；此外，相互作用時會產(chǎn)生一定的深度和側(cè)向擴(kuò)展(μm數(shù)量級)，因此EDS接受的X射線來自電子束轟擊點下幾個μm量級的范圍，超過了選定的區(qū)域，因而所獲得的結(jié)果是該體積內(nèi)的某種平均值。

2、線掃描分析

指電子束沿選定的直線掃描的同時，將對應(yīng)的信號強(qiáng)度顯示出來，這樣可以更直觀地表明元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不均勻性與樣品組織之間的關(guān)系。因此可用于測定某元素在相區(qū)或界面上的富集和貧化。

電子束沿著一條分析線進(jìn)行掃描時，可以獲得元素含量變化的線分布曲線。通過與試樣形貌相結(jié)合分析，可以直觀地獲取元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布情況。

3、面分布

指光柵式面掃描用 X 射線強(qiáng)度調(diào)節(jié)熒光屏的亮度，獲得與質(zhì)量百分比分布相關(guān)的像。圖像中某部分較亮則代表某質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，因此可用于觀察元素分布的不均勻性等。

電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布顯示出來(定性分析)。亮度越高，表示元素含量越高。這種分析方法可用于研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析等現(xiàn)象。

分析案例——合金的點、線、面測試

1、元素面分布測試

測試樣品的元素面分布圖

2、元素線掃描測試

測試樣品的線掃結(jié)果圖

3、元素點分析測試

測試樣品的點分析結(jié)果圖