對(duì)于實(shí)驗(yàn)室人員來說，長假期間的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備如何安置是個(gè)不可忽略的問題。下面，我們來看看，實(shí)驗(yàn)室在節(jié)前需要知道的安全寶典有哪些？涵蓋常用的色譜、質(zhì)譜、光譜等儀器，幫助您安全關(guān)機(jī)，安心度假。

LC液相色譜篇

1、色譜柱

在停機(jī)前，根據(jù)最后一次的實(shí)驗(yàn)條件，把色譜柱沖洗干凈。

請(qǐng)遵循如下置換原則：

? 反相系統(tǒng)

緩沖鹽->水->有機(jī)溶劑

? 正相系統(tǒng)

正相溶劑->柱保存溶劑

同時(shí)，為了保證色譜柱填料不被損壞，取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。

2、儀器

? 清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥

根據(jù)所作樣品不同，關(guān)機(jī)清洗的方式不一，具體方法如下：

a、如果流動(dòng)相是有機(jī)相，只包括甲醇、乙腈、異丙醇、水等，清洗時(shí)只需用甲醇100%清洗40-60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇，將泵的比例調(diào)到95%沖洗；

b、如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類，如弱酸、弱堿(強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)！)、乙酸、乙酸銨、三氟乙酸、磷酸、氨水、三乙胺、磷酸鹽等，清洗時(shí)需用95%水+5%甲醇清洗80-100分鐘，再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相，將泵的比率調(diào)到95%，清洗80-100分鐘，再將水相的溶劑瓶換到甲醇，泵的比率不變，清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)；

c、色譜柱清洗的時(shí)候，不推薦用純水洗，加入5%甲醇才能保證濕潤，否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷，破壞柱子；

d、進(jìn)樣閥的清洗原則同上，只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在Laod和inject中間；

e、清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿)，以防霉變。因此在清洗的最后階段，最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過一遍。

? 儀器同樣應(yīng)保存在有機(jī)溶劑中，具體操作步驟(以反相系統(tǒng)在緩沖鹽狀態(tài)下為例)

a、取下已沖洗干凈的色譜柱妥善保存，用兩通連接其兩端管路；

b、將含有緩沖鹽的管路放入純水流動(dòng)相內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行灌注約5分鐘(置換泵頭及進(jìn)口管內(nèi)的緩沖鹽)；

c、以1.0mL/min流速?zèng)_洗儀器至少30分鐘(置換儀器內(nèi)溶劑)；

d、將儀器所有進(jìn)口管路都放入甲醇流動(dòng)相中(Alliance系統(tǒng)包括A/B/C/D溶劑管路，洗針管路，柱塞密封清洗管路；UPLC系統(tǒng)通常包括溶劑管路，Purge管路，Wash管路，柱塞密封清洗管路)；

e、對(duì)以上管路還需用有機(jī)相分別執(zhí)行濕灌注(每路約5分鐘)，進(jìn)樣器灌注(5次)，柱塞清洗灌注以及手動(dòng)洗針(各5次)。

? 注意

儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則，最終用有機(jī)溶劑充分灌注清洗干凈并保存于有機(jī)溶劑中(最好是甲醇溶劑，正相系統(tǒng)可保存于異丙醇中)，以避免管路長菌或者堵塞。

3、關(guān)機(jī)

a、取出進(jìn)樣器內(nèi)所有裝樣品的樣品瓶，并妥善處理；

b、關(guān)閉所有的儀器電源并拔掉電源線，保證儀器在不帶電的狀態(tài)下。尤其是UPLC系統(tǒng)，若儀器帶電，某些模塊即使不開機(jī)其風(fēng)扇仍在運(yùn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。建議拔下所有連接在墻上的插線板的插頭；

c、妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液；

d、提前備份工作站中的重要數(shù)據(jù)，以防數(shù)據(jù)丟失。

LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇

質(zhì)譜儀器關(guān)機(jī)停用，建議分三步：

1、沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相

質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動(dòng)相換成甲醇/水-50/50，用0.8mL/min沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再?zèng)_洗10分鐘。

2、關(guān)高壓，泄真空，停質(zhì)譜

a、首先保證液相流速停止，然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值，待溫度降到40℃后停止氮?dú)猓?/span>

b、Standby質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫；

c、Vent儀器，泄真空，確認(rèn)分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下；

d、關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥。

3、關(guān)閉氣路及電源

關(guān)閉液氮罐氮?dú)饪傞y或氮?dú)獍l(fā)生器電源，關(guān)閉UPS。仔細(xì)檢查一下實(shí)驗(yàn)室的水、電、氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關(guān)機(jī)完成。

ICS離子色譜篇

1、色譜柱

a、實(shí)驗(yàn)完成后先用不含有機(jī)溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上；

b、超過1個(gè)月不開機(jī)，建議將色譜柱拆下，色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。

2、關(guān)機(jī)過程

a、關(guān)閉抑制器；

b、關(guān)閉CR-TC (如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟) ；

c、關(guān)閉EGC (如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟) ；

d、關(guān)閉RFC-30 (如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟) ；

e、關(guān)泵；

f、退出變色龍軟件；

g、關(guān)閉儀器電源；

h、關(guān)閉電腦電源；

i、關(guān)閉氮?dú)饪傞y(如未配置氮?dú)夥謮貉b置，請(qǐng)忽略此步驟) 。

SP前處理設(shè)備篇

ASE150/350

1、清洗

提取完成后及時(shí)用萃取溶劑執(zhí)行2-3次清洗；清洗完成后，觀察儀器當(dāng)前狀態(tài)處于IDLE。如果萃取試劑中使用了含酸、堿或其它強(qiáng)添加劑的溶液，請(qǐng)?jiān)陉P(guān)機(jī)前，首先采用純浄水對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗2-3次，然后用100%甲醇沖洗2-3次；如果使用100%有機(jī)溶劑萃取，可不進(jìn)行沖洗，直接關(guān)機(jī)。

2、關(guān)機(jī)

清洗完成后，將溶劑瓶清空或從儀器上取下，關(guān)閉氮?dú)饪傞y，最后關(guān)閉電源。

色譜柱保存篇

長假期間，建議將分析柱從儀器上拆下來保存(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封，避免保存溶液揮發(fā))。

1、反相色譜柱

清洗完成后，將反相色譜柱保存在高比例的有機(jī)相中(推薦80%有機(jī)相20%水或儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求，請(qǐng)參照說明書來操作)

2、正相色譜柱

保存溶劑通常是含乙醇的正己烷，也可在常規(guī)清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。PA=90:10中，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中，并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。

3、氨基柱

由于氨基色譜柱的特殊性，如果條件允許，在存放一段時(shí)間后，取出再?zèng)_洗過渡一下，可以幫助延長柱壽命。

保護(hù)色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說明書的使用范圍來使用色譜柱，避免超限或者臨界使用。即便是修飾過的寬pH范圍色譜柱，也并不是說可以在極限附近無限制使用的。在使用前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀色譜柱說明書，仔細(xì)閱讀說明書！仔細(xì)閱讀說明書！仔細(xì)閱讀說明書！重要的事情說三遍。同樣類型的色譜柱可能也會(huì)千變?nèi)f化，但是它隨盒子一起的說明書一定是最匹配它的。

元素分析光譜質(zhì)譜儀器篇

1、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

a、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

b、沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水；

c、關(guān)閉等離子體，松開蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

d、等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻(2min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門；

e、拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至OFF位置，等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空，關(guān)閉排風(fēng)。

2、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)

a、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

b、沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水；

c、點(diǎn)擊控制軟件中的off，關(guān)閉等離子體，松開蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

d、等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻(2min左右)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和排風(fēng)；

e、等待檢測(cè)器溫度升到室溫，再繼續(xù)通氬氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣閥門；

f、退出儀器控制軟件，關(guān)閉電腦電源、顯示器及打印機(jī)；

g、關(guān)閉儀器主機(jī)左側(cè)電源開關(guān)及穩(wěn)壓器。

3、原子吸收光譜儀(AAS)

? 針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分

a、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

b、沖洗干凈后，將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出，排空毛細(xì)管中的去離子水；

c、按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕；

d、打開空氣壓縮機(jī)排空閥，排空壓縮機(jī)中的積水，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)；

e、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門；

f、長按光譜儀上的紅色按鈕20秒，分幾次操作，徹底排空儀器中殘余氣體。

? 針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分

a、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)樣針分別吸取20uL的2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作，降低儀器背景；

b、停放進(jìn)樣針([動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放])；

c、分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源；

d、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源；

e、關(guān)閉氬氣閥門；

f、關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé)?，退出儀器控制軟件；

g、關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。

4、原子熒光分光光度計(jì)(AFS)

? 操作步驟

Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測(cè)樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。

? 注意事項(xiàng)

a、在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣；

b、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水；

c、一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油；

d、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進(jìn)入原子化器；

e、在測(cè)試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開壓塊，放松泵管；

f、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕；

g、更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈；

h、當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí)，Hg燈不易起輝時(shí)，可在開機(jī)狀態(tài)下，用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器，對(duì)燈的前半部放電，使其起輝；

i、調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上；

j、氬氣：0.2-0.3 之間；

K、關(guān)機(jī)之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時(shí)先熄火。

? 假后維護(hù)

a、開啟實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，調(diào)節(jié)好合適的溫度和濕度；

b、觀察儀器外觀是否正常有無冷凝水有無小動(dòng)物進(jìn)入；

c、檢查供電電路有無異常；

d、檢查儀器管路是否正常，如果泵管老化可以進(jìn)行更換并上硅油；

e、如果一切正常就可開啟儀器進(jìn)行預(yù)熱使用。

液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

1、假前維護(hù)

a、陰離子色譜柱：用高純水以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗30 分鐘；再用10%(V/V)甲醇水以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗30 分鐘；如果需要長時(shí)間保存可取下色譜柱，使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端，然后放回包裝盒；室溫存儲(chǔ)；

b、C18 色譜柱：用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min的流速?zèng)_洗 30 分鐘；再用純甲醇以1.0mL/min的流速?zèng)_洗30 分鐘；如果需要長時(shí)間保存可取下色譜柱，使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端，然后放回包裝盒；室溫存儲(chǔ)；

c、液相進(jìn)樣器：點(diǎn)擊進(jìn)樣器操作軟件清洗鍵，用10%(V/V)的甲醇水重復(fù)清洗多次；

d、柱后清洗：柱塞后沖洗可除去柱塞后部的緩沖鹽等結(jié)晶體或其他顆粒性雜質(zhì)，定期需要進(jìn)行柱后清洗，操作方法為使用隨機(jī)配置的注射器吸取超純水，通過柱后清洗管上的橡膠內(nèi)注入超純水，重復(fù)兩次；

e、使用去離子水清充分洗儀器管路，去除管路殘留的酸及還原劑；

f、使用去離子水充分清洗后，將載流槽剩余去離子水倒干，將管路從水中取出，讓儀器空抽排凈管路剩余的去離子水；

g、將流動(dòng)相瓶里剩余試劑倒除，并使用超純水清洗流動(dòng)相瓶子；

h、松開儀器泵卡，放松蠕動(dòng)泵管。如果泵頭有油垢紙巾擦除油垢，重新再上硅油；

i、使用干凈抹布對(duì)儀器外部進(jìn)行清潔，去除儀器表面灰塵或滴落的液體；

j、關(guān)閉儀器及電腦，關(guān)閉氬氣閥門，切斷實(shí)驗(yàn)室電源；

k、關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)，通風(fēng)系統(tǒng)有可能會(huì)冷凝滴水，應(yīng)做好相對(duì)應(yīng)的防護(hù)措施；

l、蓋上儀器罩，做好防塵措施；

m、倒除廢液，清洗廢液桶，將剩余試劑及樣品移出儀器室；

n、關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室門窗，防止老鼠及蟑螂等小動(dòng)物；

o、北方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保溫、管路防凍；

p、南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保持實(shí)驗(yàn)室濕度。

2、假后維護(hù)

a、開啟實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，調(diào)節(jié)好合適的溫度和濕度；

b、觀察儀器外觀是否正常有無冷凝水有無小動(dòng)物進(jìn)入；

c、檢查供電電路有無異常；

d、檢查儀器管路是否正常，如有老化或破損可進(jìn)行更換；

e、如果一切正常就可開啟儀器進(jìn)行預(yù)熱使用；

f、配置相應(yīng)試劑，流動(dòng)相需要過濾及超聲脫氣，運(yùn)行液相泵前需要打開排氣閥，進(jìn)行排氣泡；

g、陰離子色譜柱：用高純水以1.0mL/min的流速?zèng)_洗30分鐘；再用相應(yīng)的流動(dòng)相以1.0mL/min 的流速進(jìn)行平衡色譜柱；

h、C18色譜柱：用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min的流速?zèng)_洗30分鐘；再用相應(yīng)的流動(dòng)相以1.0mL/min的流速進(jìn)行平衡色譜柱。

3、注意事項(xiàng)

a、清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周圍環(huán)境清潔；

b、數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件，以防數(shù)據(jù)丟失；

c、倒除廢液，清洗廢液桶，將剩余試劑及樣品移出儀器室；

d、關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室門窗，防止老鼠及蟑螂等小動(dòng)物；

e、北方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保溫、管路防凍；

f、南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保持實(shí)驗(yàn)室濕度。

GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇

1、關(guān)機(jī)步驟

? 在GC面板或工作站軟件上關(guān)閉檢測(cè)器相關(guān)參數(shù)：

a、FID檢測(cè)器火焰；

b、FPD檢測(cè)器火焰和高壓(光電倍增管開關(guān))；

c、ECD檢測(cè)器電流/脈沖開關(guān)；

d、TCD檢測(cè)器橋電流(橋流)、橋溫或者燈絲開關(guān)；

e、NPD檢測(cè)器銣珠(銣珠電流、電壓等)。

注：

a、檢測(cè)器火焰關(guān)閉作為關(guān)機(jī)的第一步，主要是為了避免檢測(cè)器降溫過程中，火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測(cè)器內(nèi)；

b、機(jī)械閥類的GC，不能用儀器面板或者工作站軟件關(guān)閉火焰，直接將氫氣和空氣調(diào)節(jié)閥關(guān)閉或關(guān)閉氫氣和空氣氣體管路開關(guān)閥關(guān)閉火焰，亦可關(guān)閉氣體凈化器開關(guān)閥關(guān)閉火焰；

c、EPC(電子流量控制)類GC，一般檢測(cè)器火焰關(guān)閉后會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氫氣和空氣，否則手動(dòng)設(shè)置關(guān)閉；

d、關(guān)閉檢測(cè)器關(guān)鍵參數(shù)時(shí)，如果使用毛細(xì)柱，請(qǐng)勿關(guān)閉尾吹氣(填充柱分析無尾吹氣選項(xiàng))。

? 將各加熱模塊溫度設(shè)為40℃

a、GC進(jìn)樣口、檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐、柱箱等溫度；

b、外部設(shè)備的溫度，如前處理儀器：熱解吸、頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集等；

注：能通過GC工作站控制的儀器，可將此類步驟保存為“儀器關(guān)機(jī)方法”，直接調(diào)用下發(fā)即可。

? 關(guān)閉GC電源開關(guān)

等到各加熱模塊溫度降到80℃以下，就可關(guān)閉儀器電源，接著關(guān)閉GC工作站和電腦即可。

? 關(guān)閉各氣路總開關(guān)和支路開關(guān)

a、載氣；

b、FID、FPD和NPD檢測(cè)器燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)；

c、氣動(dòng)閥的動(dòng)力氣(空氣等)。

? 清潔

a、對(duì)于粘度、濃度較大樣品，一定要用溶劑清洗干凈進(jìn)樣針內(nèi)的殘留；

b、更換進(jìn)樣墊和襯管，以備年后開機(jī)；

c、按要求處理廢液及廢棄的樣品等。

2、注意事項(xiàng)

a、關(guān)機(jī)后要關(guān)閉各氣路氣源閥門；若實(shí)驗(yàn)室使用鋼瓶，應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶瓶閥，待氣路剩余氣體排出之后，壓力表降到零時(shí)，再關(guān)閉減壓閥；

b、關(guān)機(jī)后根據(jù)規(guī)定關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)設(shè)備、總電源開關(guān)等，并拔掉插座等；

c、關(guān)好門窗，長時(shí)間不用的GC蓋上儀器罩。

Trace 1300系列氣相色譜儀

1、關(guān)閉相關(guān)檢測(cè)器火焰(如FID、FPD)；

2、分別關(guān)閉檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度(降溫至100℃以下)，將爐溫箱溫度設(shè)為40℃；

3、待儀器冷卻后，退出變色龍工作站，關(guān)掉氣相色譜電源；

4、關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和電源；

5、關(guān)閉載氣(氮?dú)?和檢測(cè)器工作氣體氣源總閥。

Trace ISQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

1、在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control，先設(shè)定MS transfer line Temp至50℃，Ion source temp至50℃，Send發(fā)送參數(shù)給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo-pump Speed：0%，各溫度需降至100℃以下；

2、在ISQ Dashboard中選擇Method Editor / Trace1300 GC中Get Method form GC查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置，將S/SL Inlet Temperature勾選去除(如配置氣相檢測(cè)器需將檢測(cè)器Temperature勾選去除)，再選擇Trace1300菜單中的Send Method to GC將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100℃以下；

3、關(guān)閉ISQ的電源，關(guān)閉GC電源；

4、關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

TSQ 8000三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

1、在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control，先設(shè)定MS transfer line Temp至50℃，Ion source temp至50℃，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo-pump Speed：0%，各溫度需降至100℃以下；

2、在TSQ Series Dashboard中選擇Method Editor/Trace1300 GC中Get Method form GC查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置，將S/SL Inlet Temperature勾選去除(如配置氣相檢測(cè)器需將檢測(cè)器Temperature勾選去除)，再選擇Trace1300菜單中的Send Method to GC將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100℃以下；

3、關(guān)閉TSQ8000的電源，關(guān)閉GC的電源；

4、關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

TSQ系列Quantum/Quantiva/Endura/Quantis/Altis液質(zhì)聯(lián)用篇

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：

a、將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至200℃；

b、用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵住；

c、將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0(如APCI源該項(xiàng)為放電電流設(shè)置為0)；

d、將鞘氣設(shè)為流速30；

e、將輔助氣流速設(shè)為5；

f、將離子源溫度設(shè)置為500℃(無加熱功能ESI該項(xiàng)則無需設(shè)置)

g、用液相泵輸送50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設(shè)為約0.5ml/min；

h、將流速關(guān)閉后再用氮?dú)獯祾?分鐘；

i、在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。

2、關(guān)閉電子服務(wù)開關(guān)(Electronics Service Switch)；

3、1分鐘后關(guān)閉真空開關(guān)(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的儀器請(qǐng)?zhí)^此步驟)；

4、同時(shí)關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開關(guān)(Main Power Switch)至Off (O)位置；

5、關(guān)閉液相部分電源開關(guān)；

6、關(guān)閉計(jì)算機(jī)；

7、關(guān)閉UPS電源，關(guān)閉氮?dú)饧皻鍤怃撈靠傞y及分壓閥。

注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干(防止溶劑揮發(fā)，觸動(dòng)氣體濕度報(bào)警器)，將廢液瓶的廢液清空。

MSQ Plus質(zhì)譜篇

1、關(guān)機(jī)前，首先將色譜柱沖洗完畢后取下保存，然后管路上連接兩通，用流動(dòng)相乙腈(甲醇):水=1:1沖洗質(zhì)譜系統(tǒng)約30min，保證系統(tǒng)沖洗干凈，再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min左右；

2、將MSQ Plus與前端的儀器(HPLC等)連接斷開，氮?dú)獯祾?min以上；

3、在TUNE軟件中關(guān)閉Operate開關(guān)，降低Probe Temperature到室溫后，關(guān)閉軟件中氮?dú)忾_關(guān)；

4、右擊工具欄右側(cè)的TUNE圖標(biāo)，點(diǎn)擊Vent命令，使MSQ Plus的分子渦輪泵泄真空；

5、當(dāng)真空值顯示在94%以上時(shí)，關(guān)閉MSQ Plus電源，同時(shí)機(jī)械泵停止工作；

6、關(guān)閉TUNE軟件，關(guān)閉電腦；

7、關(guān)閉氮?dú)饪傞y，如配備UPS，需關(guān)掉；

8、仔細(xì)檢查水、電、氣是否都已關(guān)閉，并清空廢液。

紅外光譜儀篇

1、在關(guān)機(jī)前確認(rèn)儀器狀態(tài)

將光譜儀樣品倉內(nèi)的附件更換為標(biāo)準(zhǔn)透射附件，確認(rèn)樣品倉內(nèi)為空光路，打開OMNIC軟件中，“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”-“光學(xué)臺(tái)”界面。

光學(xué)臺(tái)界面如下圖所示，確認(rèn)干涉圖正常且最大值信號(hào)穩(wěn)定處于5.0-9.9之間。

注意：如果計(jì)算機(jī)中有重要的光譜數(shù)據(jù)，建議提前備份數(shù)據(jù)，以防丟失。

2、關(guān)機(jī)

a、關(guān)閉OMNIC軟件；

b、關(guān)閉光譜儀電源，關(guān)閉透射附件的樣品倉蓋，保持光譜儀外部清潔；

c、關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和電源，關(guān)閉計(jì)算機(jī)與光譜儀不分先后順序。

3、確認(rèn)光譜儀停機(jī)環(huán)境

a、查看光譜儀面板上干燥指示劑的顏色，如下圖所示：

當(dāng)指示劑顏色為無色或者是粉色時(shí)，更換光譜儀內(nèi)的干燥劑，同時(shí)在透射附件樣品位置放置一些干燥劑或變色硅膠，保持光譜儀內(nèi)干燥；

b、保持光譜儀所在的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度處于18-25℃，濕度處于20%-60%。確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定；

c、其他測(cè)量附件(如ATR、漫反射附件)移出光譜儀樣品倉，放置于防潮防塵，避免刮蹭的環(huán)境中單獨(dú)保存。

放假前實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)

1、安全意識(shí)需緊繃

放假前，我們的興奮自不必說，然而安全意識(shí)也要提上日程。不但包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部操作安全還有回家途中的個(gè)人安全，財(cái)務(wù)、交通等都要牢記在心。

2、設(shè)備清潔更需要

我們放假休息了，辛勤勞作的設(shè)備也應(yīng)該擁有一段好好的休息時(shí)間了。但，我們總不能讓它在臟、亂、差的環(huán)境中休息吧！一般清潔是對(duì)設(shè)備的最好維護(hù)。清潔程度一般是根據(jù)設(shè)備的性質(zhì)來確定的，不僅單純地清潔外表面，還包括設(shè)備內(nèi)部部件之間和“內(nèi)臟”。

3、消防器材要配備

放假前的設(shè)備及消防器材維護(hù)是一個(gè)機(jī)會(huì)，借此我們可以對(duì)設(shè)備進(jìn)行一個(gè)全方位的檢查，尤其是消防器材的檢查 (這是實(shí)驗(yàn)室安全的一位守護(hù)神)。

4、基本常識(shí)定記牢

實(shí)驗(yàn)室在放假前應(yīng)該關(guān)水關(guān)電，這是基本的常識(shí)，一般人員在離開前應(yīng)該關(guān)掉所有的水源、電源以防不測(cè)。同時(shí)，防火防盜是實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)大項(xiàng)，一般放假期間我們都應(yīng)該關(guān)掉門窗、上鎖或關(guān)掉門禁，這樣才能保證萬無一失。

假期需要使用實(shí)驗(yàn)室的，要做到以下幾點(diǎn)：

1、落實(shí)安全責(zé)任人，落實(shí)人員進(jìn)出登記制度，實(shí)驗(yàn)室主管要提高責(zé)任意識(shí)，加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的安全教育和管理。

2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室人員必須遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度，嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)的操作規(guī)程，如實(shí)填寫《實(shí)驗(yàn)室工作與安全管理記錄》。

3、保持實(shí)驗(yàn)室整潔，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得堆放大桶試劑，禁止在普通實(shí)驗(yàn)室飼養(yǎng)動(dòng)物；禁止堵塞實(shí)驗(yàn)室消防通道，保持消防通道暢通。

4、對(duì)易燃、易爆、劇毒、致病微生物、麻醉品和放射性物質(zhì)等危險(xiǎn)品，要嚴(yán)格按有關(guān)制度領(lǐng)用、貯存和使用，嚴(yán)防危險(xiǎn)品流出實(shí)驗(yàn)室，同時(shí)要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)廢棄物處置的管理。嚴(yán)格執(zhí)行劇毒品“五雙”管理制度，即使實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行中，也必須在取出實(shí)驗(yàn)使用量后立即存入保險(xiǎn)柜，做好記錄，嚴(yán)防疏漏。

5、在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中，必須要有人值守，尤其是在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)、使用干燥箱等加熱設(shè)備時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員絕對(duì)不得離開。

6、實(shí)驗(yàn)人員在完成實(shí)驗(yàn)離開時(shí)要關(guān)閉水源、電源、氣源，鎖好門窗，以防火災(zāi)、爆炸、溢水事故的發(fā)生?？照{(diào)、飲水機(jī)、計(jì)算機(jī)等不得開機(jī)過夜；注意電爐、電吹風(fēng)、氣體鋼瓶、壓力容器、水冷卻系統(tǒng)等的使用安全。

7、實(shí)驗(yàn)室的門鎖鑰匙必須專人專管，不得擅自外借他人使用；嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室用餐、吃值班人員要加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的巡查，單位負(fù)責(zé)人要注意掌握實(shí)驗(yàn)室的安全動(dòng)態(tài)，一旦發(fā)現(xiàn)問題或發(fā)生安全事故，要根據(jù)預(yù)案采取積極有效的應(yīng)急措施，及時(shí)處理，防止事故擴(kuò)大蔓延，同時(shí)報(bào)告公司職能部門。零食、烹煮食物、使用電茶壺，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室留宿、存放電動(dòng)車等個(gè)人物品，不得從事與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的任何事情。

8、水，主要是供排水，比較簡(jiǎn)單，查一下我們的水管、水龍頭有沒有滲透和損壞，排水是不是通暢。無論是自來水還是純水都要檢查哦！

9、電，實(shí)驗(yàn)室通常嚴(yán)禁私拉亂扯電源，實(shí)驗(yàn)室排查的重點(diǎn)是放假前把所有插排插座全部斷開，如果實(shí)驗(yàn)室沒有冰箱、試劑柜等需要長期用電的設(shè)備，最好拉下總閘，避免發(fā)生電力故障和事故。

10、氣，氣體是作為實(shí)驗(yàn)室的重中之重，首先檢查一下氣瓶是否固定好，其次檢查一下有沒有即將到期或者長期閑置不用的氣體，統(tǒng)統(tǒng)讓氣體廠家回收啦，另外關(guān)閉閥門后檢查一下氣體有沒有泄漏，如果沒有的話最后確認(rèn)一下氣瓶附件是否有火源或者熱源，如果都沒有的情況下也要保持良好的通風(fēng)環(huán)境，就可以了。如果是易燃易爆氣體一定設(shè)置警示標(biāo)識(shí)哦！

11、試劑藥品，通常實(shí)驗(yàn)室中的瓶瓶罐罐也是重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象，請(qǐng)把不用的試劑收集后交給相關(guān)部門，相關(guān)的試劑藥品分類存放在試劑柜，按照性質(zhì)易燃易爆放置在放火柜，腐蝕性放置在PP試劑柜，其他易制毒易制爆按照公安和消防部門要求，雙人雙鎖設(shè)置監(jiān)控等要求安全存放。記得試劑庫是一定要報(bào)警聯(lián)動(dòng)裝置。

以上全部到位后，收拾好衛(wèi)生，關(guān)好門窗在門口留下緊急聯(lián)系人姓名及電話后就可以安心度假了！