納米壓痕儀，被研究學(xué)家稱作納米壓入儀，主要用于微納米尺度薄膜材料的硬度與楊氏模量測試，測試結(jié)果通過力與壓入深度的曲線計算得出，無需通過顯微鏡觀察壓痕面積。

可以用于研究或測試薄膜等納米材料的接觸剛度、蠕變、彈性功、塑性功、斷裂韌性、應(yīng)力-應(yīng)變曲線、疲勞、存儲模量及損耗模量等特性?？蛇m用于有機或無機、軟質(zhì)或硬質(zhì)材料的檢測分析，包括PVD、CVD、PECVD薄膜，感光薄膜，彩繪釉漆，光學(xué)薄膜，微電子鍍膜，保護性薄膜，裝飾性薄膜等等?；w可以為軟質(zhì)或硬質(zhì)材料，包括金屬、合金、半導(dǎo)體、玻璃、礦物和有機材料等。

結(jié)構(gòu)組成

納米壓痕儀的基本組成可以分為控制系統(tǒng)、 移動線圈系統(tǒng)、加載系統(tǒng)及壓頭等幾個部分。

壓頭一般使用金剛石壓頭，分為三角錐或四棱錐等類型。試驗時，首先輸入初始參數(shù)，之后的檢測過程則完全由微機自動控制，通過改變移動線圈系統(tǒng)中的電流，可以操縱加載系統(tǒng)和壓頭的動作，壓頭壓入載荷的測量和控制通過應(yīng)變儀來完成，同時應(yīng)變儀還將信號反饋到移動線圈系統(tǒng)以實現(xiàn)閉環(huán)控制，從而按照輸入?yún)?shù)的設(shè)置完成試驗。

主要應(yīng)用

? 半導(dǎo)體技術(shù)(鈍化層、鍍金屬、Bond Pads)；

? 存儲材料(磁盤的保護層、磁盤基底上的磁性涂層、CD的保護層)；

? 光學(xué)組件(接觸鏡頭、光纖、光學(xué)刮擦保護層)；

? 金屬蒸鍍層；

? 防磨損涂層(TiN, TiC, DLC, 切割工具)；

? 藥理學(xué)(藥片、植入材料、生物組織)；

? 工程學(xué)(油漆涂料、橡膠、觸摸屏、MEMS)。

技術(shù)的表征應(yīng)用

? 表征硬度和彈性模量

納米壓痕表征硬度和彈性模量的研究可以追溯到Nix以及Oliver和Pharr等。目前主流的測量硬度和彈性模量的理論方法是由Oliver和Pharr最早提出的。根據(jù)其模型，加載力和加載深度遵循Kick's法則。

? 表征斷裂韌性

斷裂韌性作為材料裂紋擴展抵抗性的指標，是評估材料構(gòu)件在臨界應(yīng)力下的結(jié)構(gòu)完整性參數(shù)。如今國際上存在很多不同標準的斷裂韌性測試試驗，例如切口梁試樣測試、三點彎曲測試(SEB)、緊湊拉伸測試(CT)等標準，不同測量標準對測試材料的形狀和尺寸都有嚴格的規(guī)定。因此，斷裂韌性測試所用試樣處理復(fù)雜，測試條件嚴格，對于一些服役的結(jié)構(gòu)部件更是具有不可恢復(fù)的破壞性。納米壓痕作為一種新的高通量表征方法，兼?zhèn)淞撕唵我仔?、快速準確且近乎無損檢測等優(yōu)點，在材料力學(xué)性能測試領(lǐng)域受到了極大的重視。納米壓痕實驗與有限元模擬的結(jié)合分析方法，已經(jīng)成為材料斷裂韌性的重要表征方法 。

? 表征殘余應(yīng)力

納米壓痕技術(shù)測量殘余應(yīng)力便利快捷、操作簡單，對服役構(gòu)件和薄膜涂層幾乎無損，目前殘余應(yīng)力的納米壓痕表征模型主要有Swadener模型、Suresh模型、Lee模型和Xu模型。其中，又以Suresh模型和Lee模型應(yīng)用效果最為理想。

? 表征應(yīng)力-應(yīng)變

傳統(tǒng)拉伸試驗以及一些微觀力學(xué)性能測試的技術(shù)的缺點以及應(yīng)用受限近年來，很多學(xué)者提出了利用納米壓痕技術(shù)來評估材料屈服強度和塑性性能的新方法。

? 蠕變性能表征

硬度、彈性模量和斷裂韌性的測試近似基于樣品響應(yīng)和時間無關(guān)。但是，大多數(shù)金屬和陶瓷材料在室溫條件下的壓入測試具有與時間的相關(guān)特性。對恒定載荷控制，記錄壓頭深度隨時間的變化，定義對棱錐和圓錐壓頭適用的壓入應(yīng)變率ε=h/hf，平均接觸壓力H=P/A可等效于應(yīng)力。

? 擴展實驗-單纖維頂出和壓回試驗

界面性能是決定復(fù)合材料性能的關(guān)鍵因素因此表征復(fù)合材料的界面性能具有重要的意義，性能優(yōu)異的界面能夠有效地改善材料的整體力學(xué)性能。目前，都是通過測試單纖維絲復(fù)合材料界面性能來模擬驗證真實復(fù)合材料的界面性能。納米壓痕表征技術(shù)正是一種能夠進行復(fù)合材料界面性能原位表征的實驗技術(shù)。

技術(shù)方法及局限性

? Oliver和Pharr法

這是較為常用的一種方法。硬度值可由最大加載載荷和壓痕的殘余變形面積求得，而試驗所測得的載荷一位移曲線，可以從卸載曲線的斜率求出彈性模量。

局限性：采用原始的硬度定義來進行材料的硬度和彈性模量計算而沒有考慮納米尺度上的尺寸效應(yīng)是這個方法的不足之處。

? Hainsworth法

由于卸載過程通常被認為是一個純彈性過程，可以根據(jù)卸載后的壓痕殘余變形求出材料的硬度，或者從卸載曲線求出材料彈性模量。

局限性：這兩個方向主要適用于超硬薄膜或各向異性材料，但缺點是材料的塑性變形假設(shè)過于簡單，缺乏有力的理論支持。

? 梯度隨數(shù)變化理論

材料硬度H 依賴于被測材料的深度H，有壓人壓頭之稱，并且隨著壓人深度的減小而增大，因此具有尺度效應(yīng)，適用于具有塑性的晶體材料。

局限性：該方法就是無法計算材料的彈性模量。

? 體積占比量法

主要用來計算薄膜或基體組合體系的硬度。

局限性：局限于試驗研究方法，基體對薄膜力學(xué)性能的影響在試驗的結(jié)果上不方便排除。

? 分子動力學(xué)模擬法

該方法是在原子尺度上去考慮每個原子上所受到作用力、鍵合能以及晶體晶格常量，并運用牛頓運動方程來模擬原子間的相互作用結(jié)果。

局限性：只適用于原子尺度。

以上這五種原理是在各模式測試過程中會遇到的方法，每一種方法都體現(xiàn)納米壓痕儀與被測材料的關(guān)系，研究人員可根據(jù)不同的條件需求，正確選取測量方法。

試驗舉例

取單晶鋁，在美國MTS公司生產(chǎn)的Nano Indenter XP型納米硬度儀及美國Digital Instruments 公司生產(chǎn)的原子力顯微鏡(AFM)上進行。

首先將試樣放到納米硬度儀上進行壓痕試驗，根據(jù)設(shè)置的最大載荷或者壓痕深度的不同，試驗時間從數(shù)十分鐘到若干小時不等，中間過程無需人工干預(yù)。試驗結(jié)束后，納米壓痕儀自動計算出試樣的納米硬度值和相關(guān)重要性能指標。

本試驗中對單晶鋁(110)面進行檢測，設(shè)置壓痕深度為1.5μm，共測量三點，最終結(jié)果取三點的平均值。下圖為最大壓痕深度1.5μm時的試驗結(jié)果，其中納米硬度平均值為0.46GPa，而用傳統(tǒng)硬度計算方法得到的硬度平均值為0.580GPa，這說明傳統(tǒng)硬度計算方法在微納米硬度測量時誤差較大，其原因就是在微納米硬度測量時，材料變形的彈性恢復(fù)造成殘余壓痕面積較小，傳統(tǒng)方法使得計算結(jié)果產(chǎn)生了偏差，不能正確反映材料的硬度值。

通過對不同載荷下的納米硬度測量值進行比較發(fā)現(xiàn)，單晶鋁的納米硬度值并不是恒定的， 而是在一定范圍內(nèi)隨著載荷(壓頭位移)的降低而逐漸增大，也就是存在壓痕尺寸效應(yīng)現(xiàn)象。

下圖是最大壓痕深度1μm時單晶鋁彈性模量與壓痕深度的關(guān)系。此外，納米硬度儀還可以輸出接觸剛、實時載荷等隨壓頭位移的變化曲線，試驗者可以從中獲得豐富的信息。