我們?cè)谏V實(shí)驗(yàn)分析中，能定量的把樣品送入色譜柱的裝置叫做進(jìn)樣器。它可分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種。

一般來說，自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個(gè)部分之間緊密合作，共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。

常見的自動(dòng)進(jìn)樣器

1、靜態(tài)頂空頂空進(jìn)樣系統(tǒng)

頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

不同供應(yīng)商的靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器產(chǎn)品，又可分為三類：頂空氣體直接進(jìn)樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進(jìn)樣。

頂空氣體直接進(jìn)樣系統(tǒng)配有氣密性的氣體取樣針，一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置。該方法具有適用性廣和易于清洗的特點(diǎn)，適合于香精香料和煙草等揮發(fā)性含量較大的樣品。加熱條件下頂空氣的壓力太大時(shí)，會(huì)在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失，因此在定量分析上存在一定的不足。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在注射器中的冷凝，應(yīng)該將注射器加熱到合適的溫度，并且在每次進(jìn)樣前用氣體清洗進(jìn)樣器，以便盡可能地消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng)。

頂空氣體直接進(jìn)樣模式

平衡加壓采樣系統(tǒng)由壓力控制閥和氣體進(jìn)樣針組成，待樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)達(dá)到分配平衡時(shí)，對(duì)頂空瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體直接壓入到載氣流中。

平衡加壓采樣模式

加壓定容采樣進(jìn)樣系統(tǒng)由氣體定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路組成。該系統(tǒng)靠對(duì)頂空瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán)中，然后用載氣將六通閥的定量環(huán)中的頂空成分進(jìn)到色譜柱中。

加壓定容采樣進(jìn)樣模式

靜態(tài)頂空分析法的主要缺點(diǎn)是有時(shí)必須進(jìn)行大體積的氣體進(jìn)樣，這樣揮發(fā)性物質(zhì)的色譜峰的初始展寬較大會(huì)影響色譜的分離效能。如果樣品中待分析組分的含量不是很低時(shí)，較少的氣體進(jìn)樣量就可以滿足分析的需要時(shí)，靜態(tài)法仍是一種非常簡便而有效的分析方法。

2、動(dòng)態(tài)頂空/吹掃捕集系統(tǒng)

動(dòng)態(tài)頂空分析法是一種物質(zhì)精密的分析方法，指用氣相色譜法來分析封閉系統(tǒng)中與液體和固體達(dá)到熱力學(xué)平衡的氣相，從而間接測量或固相樣品中的被測組分。

它的原理：將待測樣品(液體或固體)置入可密閉的容器(吹掃管)中，使用惰性氣體(一般為高純氮?dú)?以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時(shí)間，將需要分析的組分吹掃出來，隨后揮發(fā)性組分隨氣流進(jìn)入捕集器，捕集器中含有吸附劑或者采用低溫冷阱的方法進(jìn)行捕集，最后將抽提物進(jìn)行脫附分析。

由于在取樣分析時(shí)氣體連續(xù)通過樣品進(jìn)行吹掃，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取，吹掃捕集又稱之為“動(dòng)態(tài)頂空”。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集濃縮，與靜態(tài)頂空相比，動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。

這種分析方法不僅適用于復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性較高的組分，對(duì)較難揮發(fā)及濃度較低的組分也同樣有效。動(dòng)態(tài)頂空分析可以分為：吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。

吸附劑捕集模式：在具體的實(shí)驗(yàn)中需要對(duì)捕集所用的聚合物的極性、體積和性能進(jìn)行一定的篩選，并且對(duì)吹掃氣的流速和捕集時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。熱解析步驟要使捕集器瞬間升溫，使被吸附的組分迅速脫附而進(jìn)入色譜柱以減小色譜的初始展寬，吸附劑式的吹掃捕集的分析原理如下圖。

吸附劑式的吹掃捕集

低溫凝集技術(shù)是利用液氮等冷劑的低溫，將揮發(fā)性組分凝集在一段毛細(xì)管中，使之成為一個(gè)狹窄的組分帶，然后經(jīng)過閃急加熱而進(jìn)入色譜柱，這樣對(duì)低沸點(diǎn)組分的分離效果能顯著提高。目前這一方法在環(huán)境的檢測和分析中廣泛的采用。

冷阱式的吹掃捕集

3、熱解吸/熱脫附系統(tǒng)

又稱熱解析、熱脫附；是將吸附在固體吸附劑表面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物通過快速加熱使其從固體吸附劑上解吸下來的技術(shù)。廣義的熱解吸包括結(jié)合靜態(tài)頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術(shù)。

這里說的是狹義的熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置，是指將目標(biāo)物質(zhì)吸附在采樣管(吸附管)中(比如可離線或在線采樣富集到采樣管上)，之后對(duì)采樣管進(jìn)行加熱使揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從吸附材料中解吸，并通過載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。

這個(gè)原理看起來同吹掃捕集有點(diǎn)像，兩者區(qū)別是：熱解吸的樣品來源于環(huán)境空氣和固定污染源廢氣等，吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質(zhì)或者固體樣品中吹掃而來。

熱解吸/熱脫附技術(shù)/裝置分析范圍包含揮發(fā)性大于n-C40的有機(jī)物(即碳原子數(shù)小于四十的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物)和少量的無機(jī)物(如H2S、N2O、SF6等)；而甲烷和多數(shù)永久氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進(jìn)行分析。

熱解吸儀的功能模塊包括：

（1）采樣管/熱解吸管/吸附管，采樣管中需裝填吸附劑，一般使用主動(dòng)采樣方式，即通過采樣泵將空氣抽過采樣管;

（2）熱解析器：控溫(快速升溫和降溫)、二次熱解析(聚焦);

（3）采樣管老化儀。分析結(jié)束后需要對(duì)采樣管/熱解吸管進(jìn)行老化(也稱之為活化)，新的采樣管一般也需要進(jìn)行老化；建議購買專門的采樣管老化儀。

4、固相微萃取進(jìn)樣器

固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種萃取分離技術(shù)，1990年首次被 Pawliszyn等人提出，其顯著優(yōu)點(diǎn)是將萃取、濃縮合二為一地完成，操作簡單，實(shí)現(xiàn)了樣品的在線濃縮與捕集，從而最大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。

頂空-固相微萃取方法產(chǎn)生于1993年，頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成，通過萃取頭的涂層對(duì)頂空中的有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析的過程。

頂空-固相微萃取原理

在進(jìn)行頂空-固相微萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)，萃取頭的極性和厚度的選取至關(guān)重要，可根據(jù)“相似相溶原理”來選擇固相微萃取實(shí)驗(yàn)的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進(jìn)樣器的熱區(qū)中進(jìn)行熱解吸，也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。

5、多功能全自動(dòng)樣品前處理平臺(tái)

多功能自動(dòng)進(jìn)樣器或稱為：多功能全自動(dòng)樣品前處理平臺(tái)。該種平臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)液體進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣，多次頂空，固相微萃取、在線取樣，稀釋等功能，大大地方便了樣品分析流程和節(jié)省了人力。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

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